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固溶和稳定化处理后Zr-Mo微合金化310S不锈钢 管的显微组织和耐腐蚀性能

来源:至德钢业 日期:2019-10-15 15:03:31 人气:26

复合添加钼、铌、钨和钽等元素对310S不锈钢管进行多元微合金化,固溶后 分别在不同温度(650,800℃)和不同时间(500,1000,2000h)进行热时效处理,研究了 热时效对试验钢显微组织和冲击性能的影响。结果表明:在650℃时效处理后,试验钢 显微组织为奥氏体,第二相除了M23C6相外还存在Fe2MoC相和Cr7C3相;在800℃时效处理后,试验钢 晶内有大量针状第二相析出;试验钢 在不同温度时效处理后,随着时效时间的延长,其冲击 吸收功均逐渐降低;和650℃时效相比,在800℃时效处 理后试验钢的冲击吸收功降幅增大,断裂方 式由韧性断裂向脆性沿晶断裂转变。

超临界水冷反应堆(SCWR)是当前 最具发展前景的第四代反应堆之一,具有热效率高、安全性好、系统结 构简单和经济性好等优点。与常规 加压水慢化冷却反应堆(简称为压水堆,330℃/15MPa)相比,SCWR(500℃/25MPa)运行参数较高[1],导致用 于常规反应堆的材料已不再适用于SCWR,尤其是 其中的燃料包壳材料。310S不锈钢管(25Cr-20Ni)及其改进型不锈钢如HR3C(25Cr-20Ni-Nb-N)等,因具有 较好的抗超临界水腐蚀性能和良好的高温力学性能[2],成为SCWR燃料包 壳的主要候选材料。但研究发现,在经过650℃长期热时效(不小于1000h)处理后,310S不锈钢管的冲击韧性大幅下降,冲击吸收功降幅达90%,这是由其M23C6相在热 时效过程中在晶界粗化造成晶间强度下降导致的[3-4]。310S钢的热 时效脆化影响到燃料包壳材料的力学性能,并由此制约了SCWR技术的发展。针对这一问题,国内外 研究者们普遍采用微合金化方法来控制M23C6相的析出粗化。NIKULIN等[5]和KIM等[6]发现在310S钢中加入钨元素形成Fe2W相能抑制γ相向Cr23C6相的转变。WEN等[7]发现加 入钼元素能促进晶界M23C6相回溶。SASIKALA等[8]研究发 现钼元素能减少M23C6相的析出。邢佳等[9]发现铌元素能抑制M23C6相的析出,加入强 碳化物形成元素,例如钽和锆,从理论上也能减少M23C6相的析出。加入微 合金元素虽能在一定程度上改善310S不锈钢管的时效脆化问题,但仍不 能满足实际工程应用的需要。为此,作者通过复合添加钼、铌、钨和钽等元素对310S不锈钢管进行了多元微合金化,固溶后 分别在不同温度和时间下进行热时效处理,研究了 热时效对该钢显微组织和冲击性能的影响。

1试样制备与试验方法

试验材 料为由中国核动力研究设计院在相同工艺下生产的两种不锈钢,分别记为1#钢和2#钢,化学成分见表1。其中,1#钢为310S不锈钢管,2#钢为在310S不锈钢管成分的 基础上复合添加钼、铌、钨和钽 等元素进行微合金化后制备的钢。2#钢的生 产工艺为真空感应熔炼成铸锭→铸锭去皮加工→在1050~1150℃锻造成锻坯。将锻坯热轧成厚度为31.5mm的钢板,总变形量为77%,再进行固溶处理(1150℃×1h水冷)和稳定化处理(900℃×0.5h炉冷),得到试验钢。

根据GB/T229-2007,将试验 钢加工成尺寸为55mm×10mm×5mm的V型缺口试样,然后放 入石英管真空密封,真空度小于10-2Pa,每个石英管内放入3个平行试样。将石英管放入KSL-1400X型箱式加热炉中,分别在650℃和800℃下进行时效处理,时效时间分别为500,1000,2000h。在时效 处理前后的试验钢上截取金相试样,依次使用80#,200#,400#,800#,1200#水砂纸研磨,再用PG-2A型抛光 机抛光至表面划痕基本不可见,用王水(浓硝酸 和浓盐酸体积比为1∶3)腐蚀后,用水冲洗5min,吹风机烘干,采用OLYMPUS型光学显微镜(OM)观察显微组织。采用PhilipsTecnaiG2型透射电镜(TEM)观察不 同条件时效后试样中析出相的形貌。根据GB/T229-2007,使用Zwick/RoellPSW750+TZE型示波 冲击机在室温下进行冲击试验。采用NOVA400型场发 射扫描电子显微镜(SEM)观察冲击断口形貌。

2试验结果与讨论

1对显微组织的影响

由图1可以看出:时效处 理前试验钢的显微组织为奥氏体,晶粒内存在孪晶,放大后 观察到晶界处有颗粒状第二相析出,数量较少且尺寸较小,晶内有 更细小的第二相析出且均匀弥散分布;经650℃×2000h和800℃×2000h时效处理后,晶粒形貌无明显变化,650℃下晶界 和晶内第二相形貌未发生明显变化;而800℃下晶内 有大量针状第二相析出,晶界处 第二相不断长大融合成膜状。

由图2可以看出:经650℃×2000h时效处理后,试验钢 晶内有第二相析出,其中除了有310S不锈钢管中常见的NbC相和σ相外,还有加入钨后形成的Fe2W相;Fe2W相和NbC相均呈方形颗粒状,平均粒径分别为200,20nm,晶粒中 均匀分布着细小的纳米相。

由图3可以看出:经650℃×2000h时效处理后,试验钢 在晶界析出的第二相除了常见的M23C6相[10]外,还存在Fe2MoC相和Cr7C3相。

由图4可以看出:时效处 理前试验钢在晶界处的第二相呈不连续颗粒状;经650℃×2000h时效处理后,晶界处 第二相仍保持颗粒状且未连接成膜;经800℃×2000h时效处理后,晶界处 第二相已成长为粗大膜状,新出现的Fe2MoC相和Cr7C3相促使 晶界第二相粗化。

2对冲击性能的影响由

图5可以看出:当时效温度为650℃时,随着时效时间延长,多元微合金化310S不锈钢管的冲击 吸收功逐渐降低且降幅较小,当时效时间为1000~2000h时,试验钢 的冲击吸收功趋于恒定,当时效时间为2000h时,试验钢 的冲击吸收功下降约20%;当时效温度为800℃时,随着时效时间的延长,试验钢 的冲击吸收功逐渐减小且降幅较大,出现明显的脆化,推测这 是由晶界第二相粗化导致的。

由图6可以看出:时效处 理前试验钢的冲击断口上有不同尺寸的韧窝,断裂方式为韧性断裂;经650℃×2000h时效处理后,断口形 貌与时效处理前的相比基本无变化;经800℃×2000h时效处理后,试验钢的断口更平滑,呈现冰糖状花样,有明显 的晶间二次裂纹,断裂方 式为沿晶脆性断裂。这是因为时效处理后,晶界第 二相粗化 造成晶界强度下降,裂纹沿 晶界扩展后形成沿晶断裂,导致试 验钢的冲击韧性下降。

在长期服役过程中,不锈钢 中晶界第二相一般遵循M3C→M7C3→M23C6的演化规律[11-12],而有关310S不锈钢管高温时效的研究[13]表明,由于上 述转变过程太快,仅能观察到M23C6相,因此认为M23C6相从基体直接析出。作者在 试验钢的晶界处观察到有M3C和M7C3相析出,表明多 元微合金化会减缓上述转变过程。通过多元微合金化,试验钢晶界析出Fe2MoC相,该相比Fe3C相具有 更高的热稳定性[6],因而可阻碍M3C→M7C3转变,抑制M23C6相长大;此外,晶内形成的NbC相可降低碳含量,从而降低M23C6相析出量,Fe2W相也能抑制M23C6相析出[6]。当温度升高到800℃时,Fe2MoC相发生分解,对M23C6相的抑制减弱,导致M23C6相的长大和粗化,降低了 材料的冲击韧性[14]。

3结论

(1)多元微合金化310S不锈钢管在650℃时效处理后,其显微 组织和时效处理前的相同,仍为奥氏体,第二相除了常见的M23C6相,还存在Fe2MoC相和Cr7C3相;在800℃时效处理后,试验钢 晶内有大量针状第二相析出,新析出的Fe2MoC相和Cr7C3相促使 晶界第二相粗化。

(2)随着时效时间延长,多元微合金化310S不锈钢管的冲击 吸收功均逐渐降低;在650℃时效处理后,试验钢 冲击吸收功的降幅较小,而在800℃时效处理后,由于晶界M23C6相粗化 造成晶界强度下降,试验钢 的冲击吸收功发生明显下降,断裂方 式由韧性断裂向脆性断裂转变。

本文标签:310S不锈钢管 

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