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耐热不锈钢310S的高温氧化性能

来源:至德钢业 日期:2018-10-10 20:48:56 人气:420

利用增 重法研究了耐热不锈钢310S在空气中800、900、1000℃下的高温氧化行为,绘制了 氧化动力学曲线。利用SEM、XRD、EDS对氧化 膜的结构及分布进行了表征。结果表明:800、900、1000℃下的氧 化动力学曲线符合抛物线规律,具有优异的抗氧化性。氧化膜由致密的MnCr2O4、Cr2O3和内层SiO2组成,3层氧化 膜是其抗氧化性能优异的主要原因。

高温抗 氧化性能作为耐热钢的一个重要性能指标,已经被 众多研究者关注。钢中特 殊合金元素是改善和提高合金抗氧化性能的重要原因,在保证 基本性能的前提,合适地 加入合金元素是改善和提高合金抗氧化性能的重要原因,在保证 基本性能的前提下,合适地 加入合金元素能在钢表面形成不同的致密氧化膜,从而提 高其高温抗氧化性。耐热不锈钢310S是高铬 高镍奥氏体不锈钢,其不仅 具有优良的耐蚀、力学性能,同时也 具有优异的高温耐氧化性、抗蠕变性。因此,被广泛 应用在各种高温炉、特殊环 境的高温部件等。关于耐热不锈钢310S的高温氧化机制,目前已经有了研究。杨照明 等作了氧化动力学分析和表面生成物的研究,但对表 面氧化膜的构成、分布及 形成机制没有深入探讨。本文通过研究310S在空气 中的高温氧化试验来评定其高温氧化性能,在分析 氧化动力学增重曲线的基础上,研究其氧化膜的形貌、分布、结构,并对其 形成机制进行了解释。

1试验

试验样 品取自太钢奥氏体耐热不锈钢310S热板,化学成分见表1。

样品切割成30mm×15mm×4mm,每个试验点使用3个平行样,对试样进行研磨,经水砂 纸打磨除去表面氧化皮及线切割加工痕迹,然后用乙醇清洗吹干。准备与 试样相同数量的坩埚,对坩埚进行编号,用电阻 加热炉对其进行烘烤,使坩锅 中的残留物质充分挥发,质量恒定。将高温 氧化的试样直接置于坩埚中,一同放 在箱式电阻炉中进行高温氧化。试验气氛为空气,氧化温度分别为800、900、1000℃;每个试 样处理时间分别为20、40、60、80、100、120、140h。氧化完 成后称重并记录,称重仪 器为电子分析天平。高温氧化试验结束后,用X射线衍 射仪对氧化产物进行物相分析,用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)分析氧 化膜的表面形貌。

2结果与分析

2.1氧化动力学

图1是试样在800、900、1000℃空气中 氧化的动力学曲线及Δm2与时间t的关系曲线。由图1(a)可知,氧化增 重随温度的升高而增加,当温度为800℃时,氧化增重最小,其平均增重为0.12mg/(cm2·h);在900和1000℃时,增重增 加随着温度增加,平均增重分别达到了0.44和0.68mg/(cm2·h);各温度 下随着时间的延长,均有不 同程度氧化增重的趋势,但随着 时间延长氧化趋势减缓。对数据作Δm2与t的关系曲线如图1(b)所示,两者基 本呈现直线关系,可以判 断该合金氧化曲线遵循抛物线规律。

2.2氧化膜的表面形貌

图2是耐热不锈钢310S不同温 度氧化不同时间后的表面SEM图片。可以看出,800℃氧化140h后,表面覆 盖一层致密的氧化物,氧化物 由多数未长大的尖晶石颗粒和很少量的片状结构构成。能谱分析表明,尖晶石 颗粒主要由元素铬、氧、锰组成,片状结构由铬、氧组成,说明尖 晶石颗粒可能为铬、锰的氧化物,片状结 构为铬的氧化物。当温度升高到900℃时,氧化20h,表面也出现两种形貌,与800℃形貌相似。随着时间的延长,当氧化到140h时,表面全 部为尖晶石结构,其晶粒 尺寸随时间延长而增大。随着温度升高到1000℃,部分尖晶石结构长大,出现如图2(d)的形貌。

2.3氧化膜的结构

图3是耐热不锈钢310S在800、900、1000℃下高温氧化140h后的XRD图谱。根据衍 射峰的位置可以判断出,在3个温度 下生成的氧化膜主要成分都为Cr2O3和MnCr2O4。这与样 品表面氧化膜的能谱分析一致,说明片状结构为Cr2O3,尖晶石颗粒为MnCr2O4。同时,从图上可以看出,随着温度的升高,基体的峰变弱,说明氧 化膜厚度随着温度增加而增加,但基体的峰位未消失,说明氧化膜还比较薄,这主要 是因为高温下表面生成了致密的Cr2O3和MnCr2O4膜,阻碍了 氧和金属离子的相互扩散,使得抗氧化性能提高。相反,MnCr2O4的峰随 着温度的升高变强,说明在 高温下产生了更多的尖晶石结构MnCr2O4。

2.4氧化膜 横截面元素分布

为了确 认氧化物在氧化层的分布情况,对其断 面进行了能谱面扫描。从图4上可以看出,氧化层分为3层,锰、铬、氧分布在最外层,结合XRD数据结果,最外层 是锰的尖晶石结构MnCr2O4;中间层 是铬和氧及少量的锰,所以中间层为Cr2O3和Mn-Cr2O4;最里面 一层分布着连续的硅,所以里 面是一层硅的氧化物。

2.5分析

根据埃林厄姆-理查森图,从热力学上优先生成SiO2,其次为MnO、Cr2O3、铁和镍的氧化物。但是氧 化的过程不仅要考虑热力学,还要考虑动力学。由于基 体铬元素质量分数很高,当样品 置于高温环境下时,刚开始 反应主要是表面的铬吸附空气中的氧反应,所以这 一阶段反应速度很快,表面快 速氧化形成了一层Cr2O3。随着反应的进行,铬优先 通过晶界的扩散(晶界能高,是快速 扩散的最佳通道)到达表面,在表面持续形成片状Cr2O3的薄膜。随着反 应的进一步进行,由于铬从内向外扩散,导致了内层的贫铬,当铬的 浓度达到临界值时,锰开始 通过晶界向外扩散,与氧发生反应形成MnO或者Mn2O3,锰的氧 化物与铬的氧化物复合,在外面 形成了尖晶石颗粒MnCr2O4。这一过 程是由扩散控制,其氧化 动力学符合抛物线规律。

而硅的 氧化物主要是由于内层氧化引起的。硅的氧 化物自由能相对于氧化铁更低,且在低 氧压下更容易形成。氧通过 扩散进入薄膜内,在金属 和氧化物界面处与硅反应发生内层氧化,在氧化 薄膜内层生成了一层连续的氧化硅层。硅的氧化物之所以在XRD及表面 能谱上反映不出来,可能是 由于硅的氧化物质量分数少,且在氧化物最里层,信号采集不到导致的。3层致密 的结构加上氧化物本身的良好抗氧化性能,从而使耐热不锈钢310S整体表 现出很好的抗高温氧化性。

3结论

(1)耐热不锈钢310S在800、900、1000℃下表现 出很好的抗氧化性。各温度 下随着时间的延长,均有不 同程度氧化增重的趋势,但随着 时间延长氧化趋势减缓。同时随着温度的升高,氧化速率增快。

(2)氧化膜 由外层致密的尖晶石MnCr2O4、Cr2O3和内层的SiO2组成,随温度升高,MnCr2O4衍射峰增强,生成物增多。3层致密 的氧化物使其具有优异的抗高温氧化性能。

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